食品安全是維護(hù)公眾健康的基石,而在嬰幼兒成長的黃金階段,飲食安全更是不可小覷的守護(hù)線。奶粉,作為嬰幼兒日常營養(yǎng)的主要來源,其安全性更是至關(guān)重要的。
嬰幼兒奶粉和乳制品在飼養(yǎng)環(huán)境、生產(chǎn)用水、加工生產(chǎn)等環(huán)節(jié),可能會引起亞硝酸鹽和硝酸鹽的污染。而嬰幼兒食用過量的亞硝酸鹽,可能會引起頭痛、腹痛、皮膚黏膜發(fā)紺、呼吸困難等中毒癥狀,嚴(yán)重時可能危害到生命。因此,嬰幼兒奶粉中亞硝酸鹽和硝酸鹽含量的精準(zhǔn)檢測十分重要。
參考國標(biāo)
GB5009.33-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》中的第一法-離子色譜法。
實驗設(shè)備
CIC-D300+智能雙通道離子色譜儀
CIC-D300+智能雙通道離子色譜儀,兼具陰陽雙通道獨立運行、整機(jī)恒溫設(shè)計、三合一智控等功能,工作效率跨級提升,并基于人工智能和大數(shù)據(jù)算法新增智能化板塊,是實驗室智能助手!
雙通道隨意搭配,一鍵雙檢,省時省力
多點加熱、多點溫度監(jiān)測設(shè)計,實現(xiàn)整機(jī)恒溫
專屬智能識別模塊,一秒開啟實驗
儀器生命體征監(jiān)控,智能報警、故障自查
提前預(yù)知 自我保護(hù)機(jī)制
三合一智能操控系統(tǒng),移動端+客戶端+觸控系統(tǒng)智能交互
實驗操作
提取:稱取2.5g(精確到0.01g)樣品,置于100mL具塞錐形瓶中,加水約80mL,搖勻,超聲30min,取出放置至室溫,定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,加入3%乙酸溶液2mL,于4℃放置20min,取出放置至室溫。溶液經(jīng)濾紙過濾,取上清液備用。
凈化:取上述備用的上清液約15mL,通過0.45μm水性濾膜針頭過濾器、C18柱,棄去前面3mL,收集后面洗脫液待測。凈化小柱使用前需進(jìn)行活化,活化過程為:C18柱(1.0cc)使用前依次用10mL甲醇、15mL水通過,靜置活化30min。Ag柱(1.0cc)和Na柱(1.0cc)用10mL水通過,靜置活30min。
色譜條件
實驗結(jié)果
標(biāo)準(zhǔn)譜圖
△標(biāo)準(zhǔn)曲線疊加譜圖
重復(fù)性譜圖
△0.2mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)性測試譜圖
線性關(guān)系
△標(biāo)準(zhǔn)曲線:硝酸根與亞硝酸根r值均在三個9以上,線性良好
樣品及樣品加標(biāo)測試
加標(biāo)回收率
NO2 加標(biāo)測試結(jié)果
NO3 加標(biāo)測試結(jié)果
△加標(biāo)回收率為 92.3-102.8%,測試準(zhǔn)確性好
本文參考國家強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn)GB5009.33-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》中的第一法-離子色譜法,使用盛瀚CIC-D300+離子色譜,對奶粉中亞硝酸鹽和硝酸鹽進(jìn)行檢測。
實驗結(jié)果表明,NO2在0.02 mg/L-0.2 mg/L,NO3在0.2 mg/L-2.0 mg/L,目標(biāo)物的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系 數(shù) R大于 0.9995,0.2 mg/L濃度下平行七次 RSD為0.58%-0.67%,加標(biāo)回收率為 92.3-102.8%,實驗結(jié)果完全滿足國標(biāo)要求,且穩(wěn)定可靠,線性和重復(fù)性好。
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